Técnicas experimentais e análise química

Aparelhagem

Você deve saber qual peça de aparelhagem usar para cada medição:

Ao escolher equipamentos, pense na precisão: uma bureta (com leitura até 0.05 cm³) ou uma pipeta volumétrica é muito mais precisa que uma proveta; uma balança com leitura até 0.01 g é melhor que uma com leitura até 0.1 g para massas pequenas. Um gás também pode ser coletado sobre água em uma proveta invertida, mas não se ele se dissolver em água (como amônia ou cloreto de hidrogênio).

Planejando um experimento. Altere apenas uma variável (a variável independente), meça o efeito em outra (a variável dependente) e mantenha todo o resto igual (as variáveis de controle). Por exemplo, para descobrir como a temperatura de um ácido afeta a velocidade com que o magnésio reage com ele: altere a temperatura; meça o tempo para o magnésio desaparecer ou o volume de hidrogênio produzido a cada minuto; mantenha o mesmo volume e a mesma concentração de ácido e a mesma massa e o mesmo tamanho de magnésio. Repita cada experimento e calcule a média.

Palavras-chave

Essas palavras são usadas em toda química prática:

• Um solvente é uma substância que dissolve um soluto.
• Um soluto é a substância que se dissolve no solvente.
• Uma solução é uma mistura de um ou mais solutos dissolvidos em um solvente.
• Uma solução saturada contém a quantidade máxima de soluto que pode ser dissolvida a uma temperatura específica.
• Um resíduo é a substância que permanece após evaporação, destilação ou filtração.
• O filtrado é o líquido que passou por um filtro.

Uma titulação mede o volume de uma solução necessário para reagir com uma quantidade medida de outra.

• Use uma pipeta volumétrica para medir um volume fixo de uma solução em um balão.
• Adicione algumas gotas de um indicador adequado.
• Adicione a outra solução de uma bureta, lentamente, até a cor mudar levemente.

O ponto final é a mudança de cor observada do indicador. Escolha um indicador adequado para que isso ocorra próximo ao ponto de equivalência, onde os reagentes estão combinados na proporção necessária. Os dois pontos não precisam ser exatamente idênticos. Leia a bureta para encontrar o volume adicionado.

O tornassol não é usado em titulações, porque sua mudança de cor é gradual, não brusca. O indicador universal também não é usado, porque apresenta muitas cores.

Fazendo uma titulação com precisão.

1. Enxágue a bureta com um pouco da solução que ela conterá e a pipeta com a solução correspondente (enxaguá-las com água diluiria as soluções). Enxágue o frasco cônico apenas com água destilada.
2. Encha a bureta, abra a torneira brevemente para encher a ponta abaixo dela e leia o volume inicial na parte inferior do menisco, com os olhos no mesmo nível.
3. Adicione a solução da bureta enquanto agita o frasco, apoiado sobre uma placa branca para facilitar a observação da mudança de cor. Perto do ponto final, adicione-a gota a gota.
4. Leia o volume final. O volume adicionado é o volume titulado = leitura final − leitura inicial.
5. A primeira titulação é uma estimativa preliminar. Repita até que dois volumes titulados sejam concordantes (com diferença de até 0.10 cm³ entre si) e calcule a média apenas dos volumes concordantes.

Exemplo resolvido. Volumes titulados: preliminar 25.40 cm³, depois 24.85, 24.90 e 25.20 cm³. Os volumes concordantes são 24.85 e 24.90 (com diferença de até 0.10 cm³); 25.20 é excluído. Volume titulado médio $= (24.85 + 24.90)/2 = 24.875$, expresso como 24.88 cm³.

Uma titulação também pode ser usada para preparar um sal solúvel: determine o volume de ácido que neutraliza exatamente um volume medido de solução alcalina e repita com os mesmos volumes, mas sem indicador, para que a solução de sal seja pura. Evapore parte da água e cristalize o sal.

Cromatografia em papel separa uma mistura de substâncias solúveis. Você aplica uma mancha da mistura perto da base do papel e o coloca em um solvente. À medida que o solvente sobe pelo papel, as substâncias percorrem distâncias diferentes, separando-se assim.

• Para substâncias coloridas, você vê as manchas diretamente.
• Para substâncias incoloras, você deve aplicar um agente de revelação para tornar as manchas visíveis.

O papel resultante é um cromatograma. Você pode usá-lo para:

• identificar uma substância desconhecida comparando-a com substâncias conhecidas;
• dizer se uma substância é pura (uma substância pura dá apenas uma mancha).

Você também pode calcular o valor $R_{\text{f}}$ de uma mancha:

Exemplo resolvido. Em um cromatograma, a frente do solvente subiu 8,0 cm da linha de base, e uma mancha se moveu 6,0 cm. Encontre seu valor $R_{\text{f}}$.

Ambas as distâncias são medidas a partir da linha de base (a linha de lápis), e a distância da mancha é tomada até o centro da mancha. Um valor $R_{\text{f}}$ não tem unidade, e é sempre menor que 1, porque uma mancha nunca pode viajar mais longe que o solvente que a transporta - uma resposta acima de 1 significa que as duas distâncias foram divididas na ordem errada.

Escolha um método com base na mistura:

Cristalização, passo a passo. Aqueça a solução em uma cápsula de evaporação para evaporar parte da água, até que a solução fique saturada: teste mergulhando um bastão de vidro frio — se cristais se formarem nele, pare de aquecer. Deixe a solução esfriar: o sólido é menos solúvel em água fria, então cristais se formam. Separe os cristais por filtração, lave-os com um pouco de água destilada fria e seque-os entre papéis de filtro ou em uma estufa morna. Não aqueça a solução até secar se o sal contiver água de cristalização (como o sulfato de cobre(II) hidratado), ou os cristais se decomporão.

Destilação simples, em detalhes. O bulbo do termômetro fica na altura da saída lateral, para medir a temperatura do vapor que entra no condensador. A água fria entra no condensador por baixo e sai por cima, mantendo o condensador cheio de água fria. Grânulos antiebulição fazem o líquido ferver de maneira uniforme. Na destilação fracionada, por exemplo, de etanol (ponto de ebulição 78 °C) e água (100 °C), a coluna apresenta uma faixa de temperaturas, quente embaixo e mais fria em cima. O líquido com menor ponto de ebulição chega primeiro ao topo e destila enquanto o termômetro indica 78 °C; quando a leitura sobe, a próxima fração é coletada em outro recipiente. A destilação fracionada é usada para separar os componentes do petróleo bruto e do ar líquido.

Escolhendo um método. Use as informações fornecidas:

Você pode verificar a pureza de uma substância usando seu ponto de fusão e seu ponto de ebulição: uma substância pura funde e entra em ebulição em temperaturas definidas e fixas, enquanto impurezas diminuem o ponto de fusão e aumentam o ponto de ebulição. Substâncias puras são importantes no cotidiano: medicamentos e alimentos não devem conter impurezas nocivas, mesmo em pequenas quantidades.

Testes para água. A água torna azul o sulfato de cobre(II) anidro branco e torna rosa o papel azul de cloreto de cobalto(II) anidro. Esses testes mostram que há água presente, mas não que ela seja pura. Para mostrar que a água é pura, verifique se ela entra em ebulição exatamente a 100 °C e congela exatamente a 0 °C. A água destilada é usada em atividades práticas no lugar da água da torneira, porque a água da torneira contém íons dissolvidos que podem reagir com as substâncias químicas ou produzir resultados falsos nos testes.

Testes para ânions

Um ânion é um íon negativo.

Testes para cátions

Um ** cátion** é um íon positivo. Adicione hidróxido de sódio aquoso ou amônia aquosa e observe o precipitado formado.

Testes para gases

Testes de chama

Um teste de chama identifica alguns cátions metálicos pela cor que eles conferem à chama:

Identificando um composto

Exemplo resolvido. Um sólido branco X se dissolve em água. (1) Hidróxido de sódio em solução aquosa produz um precipitado branco que se dissolve em excesso; amônia em solução aquosa produz um precipitado branco que também se dissolve em excesso. (2) Ácido nítrico diluído e nitrato de bário em solução aquosa produzem um precipitado branco. Identifique X. Teste 1: um precipitado branco que se dissolve em excesso tanto de hidróxido de sódio quanto de amônia indica o íon zinco, $\text{Zn}^{2+}$ (o precipitado de alumínio não se dissolve em excesso de amônia; o de cálcio não se dissolve em excesso de hidróxido de sódio). Teste 2: um precipitado branco com nitrato de bário indica sulfato, $\text{SO}_4^{2-}$. Portanto, X é sulfato de zinco, $\text{ZnSO}_4$.

O ácido nítrico é adicionado primeiro nos testes de haletos e sulfato para remover quaisquer íons carbonato, que também produziriam um precipitado. Não use ácido clorídrico no teste de haletos (ele adiciona íons cloreto), nem ácido sulfúrico no teste de sulfato (ele adiciona íons sulfato).

• Escolha o equipamento pela medida: uma bureta ou pipeta para volumes precisos, um cilindro graduado para volume aproximado, uma seringa gasosa para volume de gás, uma balança para massa.
• $R_f = \dfrac{\text{distance moved by the substance}}{\text{distance moved by the solvent}}$, portanto é sempre menor que 1. Uma substância pura dá uma única mancha.
• Aprenda os testes de ânions: um carbonato efervesce e o gás torna a água de cal turva; haletos com nitrato de prata formam precipitados brancos (cloreto), cremes (brometo), amarelos (iodeto); um sulfato forma precipitado branco com nitrato de bário.
• Aprenda os testes de gases: hidrogênio produz estalo agudo, oxigênio reaviva palito incandescente, dióxido de carbono torna a água de cal turva, cloro branqueia litmus úmido, amônia torna litmo vermelho úmido azul.
• Para cátions, adicione hidróxido de sódio e leia a cor do precipitado: cobre(II) azul claro, ferro(II) verde, ferro(III) vermelho-acastanhado.
• Titulação: use alaranjado de metila ou timolftaleína, não tornassol; leia a parte inferior do menisco; calcule a média apenas dos volumes titulados concordantes (com diferença de até 0.10 cm³).
• Cristalização: aqueça até o ponto de cristalização (teste com um bastão de vidro), esfrie, filtre, lave e seque.
• A água muda o sulfato de cobre(II) anidro de branco para azul; a água pura entra em ebulição a 100 °C.