Phân tích hóa học

Một chai có thể ghi “sữa nguyên chất”, nhưng sữa chứa nhiều chất. Ngọn lửa màu xanh lá có thể gợi ý đồng, nhưng một màu sắc thứ hai có thể ẩn trong hỗn hợp. Phân tích hóa học kết hợp một xét nghiệm phù hợp, một quan sát được ghi lại và một kết luận có căn cứ. Quan sát là những gì bạn thấy; kết luận là những gì quan sát đó hỗ trợ.

Chủ đề này bao gồm quy chuẩn 4.8. Cả hai cấp độ đều nghiên cứu độ tinh khiết, công thức, sắc ký và bốn xét nghiệm khí. Tất cả các xét nghiệm ion và phương pháp instrumental ở đây là Hóa học riêng lẻ, cả hai cấp độ, bao gồm quang phổ phát xạ ngọn lửa. Thực hành bắt buộc 6 và 7 cần thực hành có giám sát thực tế và kết quả được ghi lại; các ví dụ trên giấy chỉ chuẩn bị cho bạn mà không chứng nhận hoàn thành thực hành.

Một chất thuần là một nguyên tố hay hợp chất duy nhất, không pha trộn với chất khác. Oxy thuần là một nguyên tố; nước thuần là một hợp chất, dù chứa hai nguyên tố kết hợp hóa học. Sữa không thêm bất kỳ thứ gì vẫn là một hỗn hợp. “Tự nhiên” và “thuần về mặt hóa học” trả lời hai câu hỏi khác nhau.

Các nguyên tố và hợp chất thuần chảy và sôi ở nhiệt độ cụ thể dưới điều kiện được nêu. So sánh khoảng thời gian nóng chảy đo được với tham chiếu bằng thiết bị đã hiệu chuẩn và điều kiện tương đương. Một hỗn hợp thường chảy trong khoảng thời gian rộng hơn, và tạp chất thường làm giảm điểm nóng chảy của chất rắn. Đừng cho rằng mọi hỗn hợp đều có cùng mô hình nhiệt độ hoặc rằng mọi tạp chất đều thay đổi điểm sôi theo cùng một hướng; áp suất cũng ảnh hưởng đến nhiệt độ sôi.

Bằng chứng mẫu. Một chất tham chiếu nóng chảy tại 80.0 °C. Mẫu A nóng chảy từ 79.8 đến 80.2 °C; B từ 72.0 đến 78.0 °C sử dụng cùng thiết bị. Khoảng hẹp của A gần tham chiếu hỗ trợ độ tinh khiết cao hơn. Khoảng thấp hơn và rộng hơn của B hỗ trợ sự có mặt tạp chất. Khoảng trùng khớp của A alone không chứng minh duy nhất danh tính; một chất khác có thể có dữ liệu tương tự.

Một công thức là hỗn hợp được thiết kế để tạo ra sản phẩm hữu ích. Mỗi thành phần có một mục đích riêng và lượng của nó được đo lường cẩn thận nhằm đạt được các tính chất mong muốn. Sơn có thể chứa sắc tố để tạo màu và chất kết dính để bám lên bề mặt. Nhiên liệu, chất tẩy rửa, sơn, thuốc, hợp kim, phân bón và thực phẩm đều là các công thức. Sử dụng thông tin sản phẩm đã cung cấp: không cần học thuộc các thành phần độc quyền. Một hỗn hợp tạo thành ngẫu nhiên không tự động trở thành một công thức.

Sắc ký tách hỗn hợp dựa trên sự phân bố khác nhau của các chất giữa pha tĩnh và pha động. Trong mô hình đề GCSE này, giấy là pha tĩnh và dung môi di chuyển qua đó. Các chất dễ dàng mang theo hơn bởi dung môi sẽ đi xa hơn; các chất bị giữ chặt hơn bởi pha tĩnh sẽ đi ít hơn. Quãng đường di chuyển không chỉ phụ thuộc vào khối lượng hạt.

Đối với thực hành bắt buộc 6, sử dụng các chất có màu và dung môi được chấp thuận dưới sự giám sát của trường học. Vẽ đường cơ sở bằng bút chì phía trên mức dung môi; mực có thể tan và tạo thêm đốm. Đặt các mẫu/đốm chuẩn nhỏ, đặc tại đường kẻ và để chúng khô. Cắm giấy vào dung môi sao cho các đốm nằm cao hơn mặt dung môi. Để dung môi dâng lên; lấy giấy ra trước khi mặt dung môi chạm đến mép trên và đánh dấu mặt dung môi ngay lập tức, trước khi bay hơi làm mất nó. Ghi lại bản sắc ký đồ và khoảng cách thực tế.

Cả hai khoảng cách đều dùng chung một đường cơ sở và cùng một đơn vị. Giá trị Rf không có đơn vị. Đo đến tâm của một đốm, không phải mép hoặc từ đáy giấy. Một đốm không thể di chuyển vượt quá mặt dung môi trong mô hình này, vì vậy giá trị lớn hơn 1 cảnh báo lỗi đo đạc hoặc chia tỷ lệ.

Tính toán mẫu. Một đốm di chuyển 3.6 cm và mặt dung môi di chuyển 6.0 cm:

Một đốm tương ứng với giá trị Rf so với chất chuẩn đã biết dưới cùng điều kiện hỗ trợ việc xác định. Thay đổi dung môi có thể làm thay đổi Rf và khả năng tách các chất. Hai đốm cho thấy có ít nhất hai thành phần đã được phát hiện. Một hợp chất thuần khiết sẽ cho một đốm trong tất cả các dung môi phù hợp, nhưng suy luận ngược lại bị giới hạn: một đốm quan sát được có thể chứa hai chất di chuyển cùng nhau, hoặc bỏ sót thành phần chưa được phát hiện. Hãy sử dụng dung môi khác hoặc thử nghiệm khác khi bằng chứng không đủ.

Chuyển đổi. Trong dung môi 1, P có Rf 0.30, Q có 0.70, và mẫu chưa biết U có cả hai đốm. Trong dung môi 2, P và Q mỗi chất có Rf 0.50, và U hiển thị một đốm tại 0.50. Dung môi 1 hỗ trợ sự tồn tại của P và Q trong U; đốm đơn lẻ của dung môi 2 không bác bỏ bằng chứng đó cũng như không chứng minh độ thuần khiết. Đây là các chất chuẩn giả định được sử dụng để giảng dạy kỹ năng diễn giải.

Đối với oxi, một que diêm đang cháy sẵn không thể chứng minh bật lửa trở lại. Hãy để ngọn lửa tắt trong khi vẫn giữ được ánh sáng đỏ, sau đó tiến hành xét nghiệm theo yêu cầu. Không khẳng định hiện tượng này chứng minh duy nhất oxi giữa mọi loại khí có thể; nó chỉ xác định oxi trong bốn loại khí thuộc chương trình này.

Carbon dioxide tạo chất rắn trắng trong nước vôi trong. Quan sát dương tính cần thiết là sự đục; sự trong lại sau khi thêm lâu dài không cần để xác định nó trong thử nghiệm này. Khí clo và ion clorua cần các thử nghiệm khác. Giấy quỳ tím hóa đỏ đơn thuần không phải là kết quả đặc trưng cho clo: hiện tượng tẩy trắng màu trắng mới là quan sát then chốt.

Quyết định mẫu. Một chất chưa biết làm que diêm đang cháy sáng bật lửa trở lại. Kết luận đây là oxi dựa trên xét nghiệm dương tính, thay vì phỏng đoán từ phản ứng sinh ra nó. Một xét nghiệm 'bíp' thất bại đơn lẻ không xác định được loại khí nào trong số các khí còn lại. Sử dụng mẫu riêng biệt và xét nghiệm dương tính phù hợp. Các xét nghiệm khí thực tế sử dụng mẫu nhỏ được chấp thuận và thiết bị do giáo viên kiểm soát; clo chỉ xử lý trong bộ thiết bị kín được nhà trường chấp thuận, tuyệt đối không tạo ra trong bài tập không có giám sát.

Đối với kiểm tra ngọn lửa, hãy sử dụng dây kim loại sạch/qui trình tham chiếu được nhà trường phê duyệt. So sánh mẫu chưa biết và mẫu đã biết, làm sạch giữa các lần kiểm tra để tránh ô nhiễm. Ghi lại màu quan sát được trước khi xác định ion. Một hỗn hợp có thể che khuất màu sắc, vì vậy việc không thấy màu rõ ràng không khẳng định sự vắng mặt của ion đó.

Thêm dung dịch natri hiđroxit vào một phần mẫu mới để tìm kiếm kết tủa hiđroxit không tan. Sau đó thêm lượng dư natri hiđroxit khi cần phân biệt kết tủa màu trắng.

Xác định ví dụ. Chỉ riêng kết tủa màu trắng cho phép Al³⁺, Ca²⁺ và Mg²⁺ là khả năng. Nếu nó tan trong NaOH dư, hãy xác định nhôm trong số các ion đã liệt kê này. Nếu nó không tan, canxi và magnesi không thể phân biệt chỉ bằng xét nghiệm này; ngọn lửa màu cam-đỏ hỗ trợ nhận diện canxi. Đừng nhầm lẫn ngọn lửa màu xanh lá của đồng với kết tủa hiđroxit màu xanh lam của nó, hay kết tủa màu xanh lục của sắt(II) với kết tủa màu nâu của sắt(III).

Viết phương trình hóa học đầy đủ cân bằng cho các hiđroxit không tan được chỉ định. Cân bằng nhóm hiđroxit và sản phẩm muối; dấu ngoặc đơn cho thấy mỗi kim loại có thể cần hơn một nhóm OH:

Đối với CaCl₂, MgCl₂ hoặc FeCl₂, M(OH)₂ tương ứng cần 2NaOH và tạo thành 2NaCl. Các phương trình tạo thành này là kiến thức cấp độ cao. Không yêu cầu phương trình cho việc hòa tan kết tủa nhôm thành natri aluminate. Phương trình ion/phân nửa giữ phạm vi cấp độ cao riêng biệt ở nơi khác.

Sử dụng phần mẫu tươi cho từng phép thử khác nhau để tránh thuốc thử trước đó bổ sung ion gây ra kết quả sai. Trong phép thử halogen, dùng axit nitric thay vì axit clohydric vì axit này sẽ đưa vào ion clorua. Không hoán đổi cặp axit/thuốc thử giữa phép thử halogen và sunfat. Mô tả “kết tủa trắng” mà không kèm theo thuốc thử là không đủ để phân biệt các khả năng khác nhau.

Kết quả tổng hợp đã giải. Các phần mẫu tươi của một chất vô định danh tan được tạo ra ngọn lửa màu vàng và kết tủa trắng khi thêm axit nitric loãng rồi đến dung dịch bạc nitrat. Những quan sát này tương ứng với sự tồn tại của ion natri và ion clorua; natri clorua phù hợp với cả hai nếu đề bài yêu cầu một muối tinh khiết duy nhất. Phép thử halogen không xác định được natri, và phép thử ngọn lửa không xác định được clorua. Ghi lại mức độ không chắc chắn nếu mẫu có thể là hỗn hợp.

Thí nghiệm thực hành bắt buộc 7 liên quan đến việc tiến hành trực tiếp các phép thử ngọn lửa và ion trên các hợp chất ion đã biết hoặc chưa biết dưới sự giám sát của trường học. Sử dụng lượng nhỏ được phê duyệt, dụng cụ sạch sẽ và phần mẫu tươi; ghi nhận riêng biệt từng loại thuốc thử, quan sát và suy luận. Bảng kết quả lớp học và bảng dữ liệu ở đây không thay thế cho việc tự thực hiện và ghi chép thí nghiệm.

Một phương pháp thiết bị có thể xác định chất một cách chính xác, phát hiện số lượng nhỏ (độ nhạy) và cho kết quả nhanh. Chính xác nghĩa là gần với giá trị chấp nhận chung; nhạy cảm nghĩa là có thể phát hiện các lượng nhỏ. Hai thuật ngữ này mô tả những ưu điểm khác nhau. Thiết bị vẫn cần các tài liệu tham chiếu thích hợp, hiệu chuẩn và đo lường được kiểm soát.

Quang phổ phân tích ánh sáng. Trong quang phổ phát xạ ngọn lửa, đưa mẫu vào ngọn lửa và truyền ánh sáng phát ra qua máy quang phổ. Kết quả thu được là phổ vạch. So sánh vị trí các vạch với các phổ tham chiếu đã cung cấp để xác định ion kim loại. Một hỗn hợp có thể chứa các vạch từ nhiều kim loại hơn. Sử dụng thang hiệu chuẩn cường độ/tổng nồng độ đã cung cấp để đo nồng độ; độ sáng mà không có so sánh đã hiệu chuẩn không cung cấp nồng độ tuyệt đối.

Phổ đã giải quyết. Tham chiếu X có các vạch tại 430 và 610 nm; Y có các vạch tại 470 và 560 nm. Mẫu chưa biết có cả bốn vạch, hỗ trợ X và Y trong các tham chiếu này. Các vị trí giả định này là dữ liệu cung cấp, không phải bước sóng cần ghi nhớ. Một vạch mờ bị thiếu có thể phản ánh giới hạn phát hiện; không khẳng định rằng mọi vạch vắng mặt đều chứng minh nồng độ bằng không.

Hiệu chuẩn đã giải. Dưới điều kiện hiệu chuẩn tuyến tính được nêu rõ, 2.0 mg/dm³ cho cường độ 20 và 6.0 mg/dm³ cho cường độ 60. Cường độ 35 nằm ở tỷ lệ 15/40 giữa hai giá trị đó:

Luôn giữ phép tính trong khoảng hiệu chuẩn đã cung cấp. Phép tính này sử dụng một mô hình được nêu rõ; không nên giả định rằng mọi thiết bị đều có quan hệ tuyến tính ở mọi nồng độ. Chọn thiết bị khi đề bài yêu cầu phát hiện số lượng nhỏ, nhiều kim loại hoặc xác định nồng độ; chọn phép thử hóa học đơn giản khi một quan sát định tính phù hợp là đủ.