Химический анализ

На флаконе может быть написано «чистое молоко», однако молоко содержит несколько веществ. Зелёный пламя может указывать на медь, однако второй цвет может скрываться в смеси. Химический анализ сочетает подходящий тест, зафиксированное наблюдение и обоснованный вывод. Наблюдение — это то, что вы видите; вывод — это то, что это наблюдение подтверждает.

Эта тема охватывает спецификацию 4.8. Оба уровня изучают чистоту, составы, хроматографию и четыре теста на газы. Все тесты на ионы и инструментальные методы здесь относятся к Отдельной химии, оба уровня, включая спектроскопию эмиссии пламени. Обязательные практические работы 6 и 7 требуют реальных контролируемых экспериментов и записи результатов; бумажные примеры готовят вас, но не сертифицируют выполнение практики.

Чистое вещество — это отдельный элемент или соединение, не смешанное с другими веществами. Чистый кислород является элементом; чистая вода — соединение, несмотря на наличие двух химически связанных элементов. Молоко без добавок остаётся смесью. Термины «естественный» и «химически чистый» отвечают на разные вопросы.

Чистые элементы и соединения плавятся и кипят при определённых температурах в указанных условиях. Сравните измеренный интервал плавления с эталонными данными, используя откалиброванное оборудование и сопоставимые условия. Смеси обычно плавятся в более широком интервале, а примесь часто понижает температуру плавления твёрдого вещества. Не утверждайте, что у каждой смеси одинаковый температурный режим или что каждая примесь изменяет температуру кипения в одном направлении; на температуру кипения также влияет давление.

Разобранное доказательство. Справочное вещество плавится при 80.0 °C. Образец А плавится от 79.8 до 80.2 °C; образец B от 72.0 до 78.0 °C с использованием того же оборудования. Узкий интервал А вблизи справочного значения указывает на большую чистоту. Более низкий и широкий интервал B указывает на наличие примеси. Совпадение интервала у А само по себе не доказывает однозначно идентичность; другое вещество может иметь схожие данные.

Формулировка (смесь) — это смесь, созданная как полезный продукт. Каждый компонент выполняет определённую функцию, а его количество тщательно дозируется для достижения требуемых свойств. Краска может содержать пигмент для цвета и связующее вещество для адгезии к поверхности. Топливо, моющие средства, краски, лекарства, сплавы, удобрения и пищевые продукты являются формулировками. Используйте предоставленную информацию о продукте: заучивать торговые названия ингредиентов не нужно. Случайно полученная смесь не автоматически является формулировкой.

Хроматография разделяет смесь благодаря различному распределению её компонентов между неподвижной фазой и подвижной фазой. В данной модели экзаменационного листа GCSE неподвижной фазой служит бумага, а подвижной — растворитель. Вещества, легче перемещаемые растворителем, проходят большее расстояние; вещества, сильнее удерживаемые неподвижной фазой, проходят меньшее. Расстояние прохождения зависит не только от массы частиц.

Для обязательной практической работы 6 используйте одобренные окрашенные вещества и растворитель под присмотром школы. Нарисуйте карандашом базовую линию выше уровня растворителя; чернила могут раствориться и образовать лишние пятна. Нанесите на линию небольшие концентрированные точки образца/эталона и дайте им высохнуть. Опустите бумагу в растворитель так, чтобы точки находились над его поверхностью. Дайте растворителю подняться; извлеките бумагу перед тем, как фронт достигнет верхнего края, и немедленно отметьте фронт растворителя, пока он не испарился. Зафиксируйте хроматограмму и фактические расстояния.

Оба расстояния отсчитываются от одной базовой линии и измеряются в одних единицах. Значение Rf не имеет размерности. Измеряйте расстояние до центра пятна, а не до его края или от нижнего края бумаги. Пятно не может пройти дальше фронта растворителя в данной модели, поэтому значение выше 1 указывает на ошибку измерения или деления.

Разбор расчета. Пятно переместилось на 3.6 см, а фронт растворителя — на 6.0 см:

Совпадение по положению пятна/Rf с известным эталоном при тех же условиях подтверждает идентификацию. Смена растворителя может изменить значение Rf и степень разделения веществ. Наличие двух пятен свидетельствует о наличии как минимум двух обнаруженных компонентов. Чистое соединение дает одно пятно во всех подходящих растворителях, однако обратное утверждение ограничено: одно наблюдаемое пятно может содержать два вещества, движущихся вместе, или пропущенный ненаблюдаемый компонент. Используйте другой растворитель или другой тест, если доказательств недостаточно.

Перенос данных. В растворителе 1 у P значение Rf равно 0.30, у Q — 0.70, а у неизвестного U присутствуют обе точки. В растворителе 2 у P и Q значения Rf равны 0.50, а у U наблюдается одна точка на расстоянии 0.50. Растворитель 1 подтверждает присутствие P и Q в составе U; одна точка в растворителе 2 не опровергает эти данные и не доказывает чистоту. Это вымышленные справочные вещества, используемые для обучения интерпретации.

Для кислорода горящая спичка не может продемонстрировать повторное зажигание. Дождитесь, пока пламя погаснет, оставив тление, а затем используйте указанный тест. Не следует утверждать, что это наблюдение однозначно идентифицирует кислород среди всех возможных газов; оно позволяет определить кислород среди четырех газов, рассматриваемых в данной программе.

Углекислый газ образует белый осадок в известковой воде. Обязательным положительным признаком является помутнение; прозрачность при длительном добавлении не требуется для идентификации в данном тесте. Хлорный газ и хлорид-ионы требуют различных тестов. Потемнение лакмуса в красную сторону само по себе не является требуемым результатом на хлор: ключевым наблюдением является обесцвечивание до белого цвета.

Разбор решения. Неизвестный газ вызывает повторное зажигание тлеющей спички. Сделайте вывод о присутствии кислорода на основании положительной реакции, а не предполагайте это по реакции, которой был получен газ. Один лишь неудачный тест на щелчок не позволяет идентифицировать, какой именно из остальных газов присутствует. Используйте отдельные пробы и соответствующий положительный тест. Фактические тесты на газы проводятся с малыми одобренными пробами и под контролем учителя; хлор обрабатывается только в одобренной школе закрытой установке, никогда не синтезируется в несанкционированных упражнениях.

Для цветового теста используйте одобренную школой чистую проволоку/эталонную процедуру. Сравнивайте неизвестные и известные образцы, очищая проволоку между тестами во избежание загрязнения. Записывайте наблюдаемый цвет до определения иона. Смесь может маскировать цвет, поэтому отсутствие видимого цвета не гарантирует отсутствия данного иона.

Добавьте раствор гидроксида натрия к свежей порции для выявления нерастворимого гидроксидного осадка. Затем добавьте избыток гидроксида натрия, если необходимо различить осадки белого цвета.

Пример идентификации. Белый осадок один указывает на возможные Al³⁺, Ca²⁺ и Mg²⁺. Если он растворяется в избытке NaOH, среди этих ионов определяется алюминий. Если осадок остаётся, кальций и магний данным тестом не различаются; оранжево-красная окраска пламени подтверждает наличие кальция. Не путайте зелёную окраску пламени меди с её синим осадком гидроксида или зелёный осадок железа(II) с коричневым осадком железа(III).

Запишите сбалансированные уравнения в молекулярном виде для указанных нерастворимых гидроксидов. Сбалансируйте гидроксидные группы и продукты соли; скобки показывают, что каждому металлу может потребоваться более одной группы OH:

Для CaCl₂, MgCl₂ или FeCl₂ соответствующий M(OH)₂ требует 2NaOH и образует 2NaCl. Эти уравнения образования относятся к знаниям обоих уровней. Уравнение растворения осадка алюминия до альгината натрия не требуется. Ионные/полууравнения сохраняют свою отдельную принадлежность к уровню «Высокий» в других разделах.

Используйте свежие пробы для каждого теста, чтобы предыдущий реактив не добавил ион, который может дать ложный результат. При тесте на галогениды используйте азотную кислоту вместо соляной, так как соляная кислота внесёт хлорид-ионы. Не меняйте местами пары «кислота/реактив» между тестом на галогениды и тестом на сульфаты. Формулировка «белый осадок» без указания добавленного реактива недостаточна для различения этих нескольких вариантов.

Разбор комбинированного результата. Свежие пробы растворимого неизвестного вещества дают жёлтое пламя и белый осадок при обработке разбавленной азотной кислотой и нитратом серебра. Эти наблюдения подтверждают наличие ионов натрия и хлорид-ионов соответственно; хлорид натрия согласуется с обоими наблюдениями, если задание предполагает наличие одной чистой соли. Тест на галогениды не идентифицирует натрий, а пламенный тест не идентифицирует хлорид. Зафиксируйте неопределённость, если образец может быть смесью.

Обязательный практический 7 включает проведение пробных огней и ионных тестов на известных/неизвестных ионных соединениях под надзором школы. Используйте разрешённые малые количества, чистую аппаратуру и свежие пробы; регистрируйте реактив, наблюдение и вывод отдельно. Таблицы результатов классной работы и данные в данной таблице не заменяют выполнение и документирование самого эксперимента.

Инструментальный метод позволяет точно идентифицировать вещества, обнаруживать малые количества (чувствительность) и давать быстрые результаты. Точность означает близость к принятому значению; чувствительность — способность обнаруживать малые количества. Это описывает различные преимущества. Инструментам по-прежнему требуются подходящие эталоны, калибровка и контролируемые измерения.

Спектроскопия анализирует свет. При спектроскопии плазменного излучения поместите образец в пламя и пропустите испускаемый им свет через спектрометр. Результатом является линейчатый спектр. Сравнивайте положение линий с предоставленными эталонными спектрами для идентификации катионов металлов. Смесь может содержать линии нескольких металлов. Для измерения концентрации используйте предоставленную калибровку интенсивности/концентрации; яркость без калиброванного сравнения не даёт абсолютной концентрации.

Разбор спектра. Эталон X имеет линии на 430 и 610 нм; Y — на 470 и 560 нм. У неизвестного образца присутствуют все четыре линии, что подтверждает присутствие X и Y в рамках этих эталонов. Эти вымышленные значения приведены как данные, а не длины волн для заучивания. Отсутствие слабой линии может отражать предел обнаружения; не утверждайте, что отсутствие любой линии доказывает нулевую концентрацию.

Разобранный пример калибровки. При указанной линейной калибровке концентрация 2.0 мг/дм³ даёт интенсивность 20, а концентрация 6.0 мг/дм³ даёт интенсивность 60. Интенсивность 35 находится на расстоянии 15/40 между ними:

Оставайтесь в пределах предоставленного диапазона калибровки. Данный расчёт использует явно заданную модель; не предполагайте, что любой инструмент линейен при любой концентрации. Выбирайте инструмент, когда задача требует обнаружения малого количества, нескольких металлов или точного измерения концентрации; выбирайте простой химический тест, когда достаточно соответствующего качественных наблюдений.