Pureza, formulações e cromatografia (Declarações AQA 8462 4.8.1.1-4.8.1.3).
Distinguir substâncias puras de misturas usando dados de ponto de fusão e ebulição.
Identificar formulações e explicar seu propósito.
Explicar a cromatografia em papel, calcular valores Rf e interpretar cromatogramas.
Fonte: Programa Cambridge International
Uma garrafa pode dizer “leite puro”, porém o leite contém várias substâncias. Uma chama verde pode sugerir cobre, porém uma segunda cor pode estar oculta em uma mistura. Análise química combina um teste adequado, uma observação registrada e uma conclusão justificada. Uma observação é o que você vê; uma conclusão é o que aquela observação sustenta.
Este tópico cobre especificação 4.8. Ambos os níveis estudam pureza, formulações, cromatografia e os quatro testes gasosos. Todos os testes iônicos e métodos instrumentais aqui são Química Separada, ambos os níveis, incluindo espectroscopia de emissão de chama. Práticas obrigatórias 6 e 7 exigem trabalho prático supervisionado real e resultados registrados; exemplos em papel preparam você, mas não certificam a conclusão prática.
8.1
Pureza e misturas projetadas (4.8.1.1–4.8.1.2)
Programa
Pureza, formulações e cromatografia (Declarações AQA 8462 4.8.1.1-4.8.1.3).
Distinguir substâncias puras de misturas usando dados de ponto de fusão e ebulição.
Identificar formulações e explicar seu propósito.
Explicar a cromatografia em papel, calcular valores Rf e interpretar cromatogramas.
Fonte: Programa Cambridge International
Uma substância pura é um único elemento ou composto, não misturado com outra substância. Oxigênio puro é um elemento; água pura é um composto, apesar de conter dois elementos quimicamente combinados. Leite sem nada adicionado ainda é uma mistura. “Natural” e “quimicamente puro” respondem a perguntas diferentes.
Elementos e compostos puros fundem e fervem em temperaturas específicas sob condições declaradas. Compare um intervalo de fusão medido com uma referência usando apparatus calibrado e condições comparáveis. Uma mistura frequentemente funde sobre um intervalo mais amplo, e uma impureza frequentemente abaixa o ponto de fusão de um sólido. Não afirm que toda mistura tenha o mesmo padrão de temperatura ou que toda impureza altere o ponto de ebulição na mesma direção; pressão também afeta a temperatura de ebulição.
Evidência trabalhada. Uma referência funde em 80.0 °C. A amostra A funde de 79.8 a 80.2 °C; B de 72.0 a 78.0 °C usando o mesmo apparatus. O intervalo estreito de A próximo à referência suporta maior pureza. O intervalo mais baixo e mais largo de B suporta impureza. O intervalo correspondente de A sozinho não prova unicamente identidade; outra substância poderia ter dados semelhantes.
Uma formulação é uma mistura projetada como um produto útil. Cada componente tem um propósito e sua quantidade é cuidadosamente medida para alcançar as propriedades necessárias. Tinta pode conter pigmento para cor e um aglutinante para mantê-la em uma superfície. Combustíveis, agentes de limpeza, tintas, medicamentos, ligas, fertilizantes e alimentos podem ser formulações. Use informações do produto fornecidas: não há necessidade de memorizar ingredientes proprietários. Uma mistura produzida acidentalmente não é automaticamente uma formulação.
8.1
Cromatografia e método Rf completo (4.8.1.3)
Programa
Pureza, formulações e cromatografia (Declarações AQA 8462 4.8.1.1-4.8.1.3).
Distinguir substâncias puras de misturas usando dados de ponto de fusão e ebulição.
Identificar formulações e explicar seu propósito.
Explicar a cromatografia em papel, calcular valores Rf e interpretar cromatogramas.
Fonte: Programa Cambridge International
Cromatografia separa uma mistura porque suas substâncias distribuem-se diferentemente entre uma fase estacionária e uma fase móvel. Neste modelo de papel GCSE, o papel é estacionário e o solvente se move através dele. Substâncias levadas mais facilmente pelo solvente viajam mais longe; substâncias retidas mais fortemente pela fase estacionária viajam menos. A distância percorrida não é decidida apenas pela massa das partículas.
Para prática obrigatória 6, use substâncias coloridas aprovadas e solvente sob supervisão escolar. Desenhe uma linha de base de lápis acima do nível do solvente; tinta pode dissolver e criar manchas extras. Coloque pequenas manchas concentradas de amostra/referência na linha e deixe-as secar. Posicione o papel no solvente com as manchas acima de sua superfície. Deixe o solvente subir; remova o papel antes que a frente atinja o topo e marque a fronte do solvente imediatamente, antes que a evaporação a oculte. Registre o cromatograma e as distâncias reais.
$$R_f=\frac{\text{distance from baseline to centre of spot}}{\text{distance from baseline to solvent front}}$$
Ambas as distâncias usam a mesma linha de base e unidade. Valor Rf não tem unidade. Meça até o centro de uma mancha, não sua borda nem a partir do fundo do papel. Uma mancha não pode viajar além da fronte do solvente neste modelo, então um valor acima de 1 sinaliza erro de medição ou divisão.
Cálculo trabalhado. Uma mancha viaja 3.6 cm e a fronte do solvente viaja 6.0 cm:
$$R_f=\frac{3.6\text{ cm}}{6.0\text{ cm}}=0.60$$
Uma mancha/valor Rf correspondente com uma referência conhecida sob as mesmas condições suporta identificação. Alterar o solvente pode alterar Rf e se as substâncias se separam. Duas manchas indicam pelo menos dois componentes detectados. Um composto puro dá uma mancha em todos os solventes adequados, mas a inferência reversa é limitada: uma mancha observada pode conter duas substâncias que viajam juntas, ou omitir um componente não detectado. Use outro solvente ou outro teste quando a evidência for insuficiente.
Cromatogramas fictícios P/Q/U: componentes separados no solvente 1 se sobrepõem no solvente 2.
Transferência. No solvente 1, P tem Rf 0.30, Q 0.70 e a substância desconhecida U apresenta ambas as manchas. No solvente 2, P e Q possuem Rf 0.50, e U exibe uma única mancha em 0.50. O solvente 1 suporta P e Q em U; a única mancha do solvente 2 não invalida essa evidência nem comprova pureza. Estas são substâncias de referência fictícias usadas para ensinar interpretação.
Quatro testes gasosos: associe a ação à observação (4.8.2.1–4.8.2.4)
Programa
Identificação de gases comuns (Declaração AQA 8462 4.8.2).
Descrever os testes e resultados positivos para hidrogênio, oxigênio, dióxido de carbono e cloro.
Fonte: Programa Cambridge International
Gás
Teste
Observação positiva
hidrogênio
Segure um palito aceso na extremidade aberta de um tubo de ensaio com gás.
Um estalo, frequentemente chamado de estalo crepitante.
oxigênio
Insira um palito incandescente no gás.
O palito incandescente reaviva.
dióxido de carbono
Faça passar bolhas ou agite com água de cal, hidróxido de cálcio aquoso.
A água de cal torna-se turva/leitosa.
cloro
Exponha papel de tornolozel úmido ao gás no equipamento aprovado.
O tornolozel é decolorado.
Para o oxigênio, um palito já aceso não pode demonstrar reavivamento. Deixe a chama apagar mantendo o brilho, então realize o teste especificado. Não afirme que esta observação prova o oxigênio de forma exclusiva entre todos os gases possíveis; ele identifica o oxigênio entre os quatro gases deste contexto curricular.
O dióxido de carbono forma um sólido branco na água de cal. A observação positiva exigida é a turvação; o retorno à transparência após adição prolongada não é necessário para identificá-lo neste teste. O gás cloro e os íons cloreto exigem testes diferentes. Tornolozel tornando-se vermelho sozinho não é o resultado especificado para cloro: a decoloração branca é a observação-chave.
Decisão exemplificada. Uma substância desconhecida reaviva um palito incandescente. Conclua ser oxigênio com base no teste positivo, em vez de adivinhar pela reação que o produziu. Um teste de estalo falho isoladamente não identifica qual dos outros gases está presente. Use amostras separadas e o teste positivo adequado. Os testes reais de gases utilizam pequenas amostras aprovadas e equipamentos controlados pelo professor; o cloro é manipulado apenas no equipamento fechado aprovado da escola, nunca gerado como exercício sem supervisão.
8.3
Íons metálicos: chamas, precipitados e reagente em excesso (4.8.3.1–4.8.3.2)
Programa
Identificação de íons, química apenas (AQA 8462 declaração 4.8.3).
Fornecer cores de teste de chama para Li, Na, K, Ca e Cu, notando o mascaramento em misturas.
Identificar íons metálicos com solução de hidróxido de sódio, incluindo o teste de excesso de alumínio.
Testar carbonatos, haletos e sulfatos com reagentes e cores de precipitado.
(HT) Descrever a espectroscopia de emissão de chama e suas vantagens.
Fonte: Programa Cambridge International
Para um teste de chama, utilize o procedimento aprovado pela escola com fio limpo/substância de referência. Compare amostras desconhecidas e conhecidas, limpando entre os testes para evitar contaminação. Registre a cor observada antes de nomear o íon. Uma mistura pode mascarar uma cor, portanto, a ausência de cor visível não estabelece a ausência do íon.
Íon metálico
Cor da chama
lítio
carmesim
sódio
amarelo
potássio
lilás
cálcio
laranja-avermelhado
cobre
verde
Adicione solução de hidróxido de sódio a uma porção fresca para verificar um hidróxido insolúvel precipitado. Em seguida, adicione hidróxido de sódio em excesso quando for necessária a distinção entre precipitado branco e dissolução.
Cátion
Observação inicial de hidróxido
Em excesso de hidróxido de sódio
Al³⁺
precipitado branco
dissolve-se
Ca²⁺
precipitado branco
permanece
Mg²⁺
precipitado branco
permanece
Cu²⁺
precipitado azul
permanece
Fe²⁺
precipitado verde
permanece
Fe³⁺
precipitado castanho
permanece
Precipitados de NaOH: branco para Al³⁺, Ca²⁺, Mg²⁺ (apenas Al³⁺ dissolve em excesso), azul Cu²⁺, verde Fe²⁺, marrom Fe³⁺
Identificação resolvida. Um precipitado branco isolado deixa Al³⁺, Ca²⁺ e Mg²⁺ como possíveis. Se dissolver em NaOH excessivo, identifique o alumínio entre esses íons listados. Se permanecer, cálcio e magnésio não são distinguidos apenas por este teste; uma chama alaranjada-vermelha apoia o cálcio. Não confunda a chama verde do cobre com seu precipitado de hidróxido azul, nem o precipitado verde do ferro(II) com o marrom do ferro(III).
Escreva equações completas balanceadas para os hidróxidos insolúveis especificados. Balanceie os grupos hidróxida e produtos salinos; parênteses indicam que cada metal pode precisar de mais de um grupo OH:
Para CaCl₂, MgCl₂ ou FeCl₂, o correspondente M(OH)₂ precisa de 2NaOH e forma 2NaCl. Estas equações de formação exigem conhecimento dos dois níveis. Uma equação para a dissolução do precipitado de alumínio em aluminato de sódio não é exigida. Equações iônicas/meias-reações mantêm seu escopo de Nível Superior separado em outro lugar.
8.3
Ânions: escolha o ácido correto e amostra fresca (4.8.3.3–4.8.3.5)
Programa
Identificação de íons, química apenas (AQA 8462 declaração 4.8.3).
Fornecer cores de teste de chama para Li, Na, K, Ca e Cu, notando o mascaramento em misturas.
Identificar íons metálicos com solução de hidróxido de sódio, incluindo o teste de excesso de alumínio.
Testar carbonatos, haletos e sulfatos com reagentes e cores de precipitado.
(HT) Descrever a espectroscopia de emissão de chama e suas vantagens.
Fonte: Programa Cambridge International
Íon
Reagentes e procedimento
Evidência positiva
carbonato
Adicione ácido diluído; teste o gás com água de cal.
Efervescência e gás turvando a água de cal apoiam o carbonato.
cloreto
Ácido nítrico diluído, depois solução de nitrata de prata.
Precipitado branco de cloreto de prata.
brometo
Ácido nítrico diluído, depois solução de nitrata de prata.
Precipitado creme de brometo de prata.
iodeto
Ácido nítrico diluído, depois solução de nitrata de prata.
Precipitado amarelo de iodeto de prata.
sulfato
Ácido clorídrico diluído, depois solução de cloreto de bário.
Precipitado branco de sulfato de bário.
Use porções de amostra fresca para testes diferentes, para que nenhum reagente anterior adicione um íon que cause resultado falso. No teste de haletos, use ácido nítrico em vez de ácido clorídrico, pois este introduziria cloretos. Não troque os pares ácido/reagente entre os testes de haletos e sulfatos. "Um precipitado branco" sem seu reagente é insuficiente para distinguir essas várias possibilidades.
Resultado combinado resolvido. Porções frescas de um desconhecido solúvel dão chama amarela e precipitado branco com ácido nítrico diluído seguido de nitrata de prata. Essas observações apoiam respectivamente íons sódio e íons cloreto; cloreto de sódio é consistente com ambas se a tarefa especificar um sal puro. O teste de haletos não identifica sódio, e o teste de chama não identifica cloreto. Registre incerteza se a amostra puder ser uma mistura.
O trabalho prático exigido 7 envolve testes reais de chama e íons supervisionados na escola em compostos iônicos conhecidos/desconhecidos. Use quantidades aprovadas, equipamentos limpos e porções frescas; registre reagente, observação e inferência separadamente. Resultados de papel de aula e tabelas aqui não substituem realizar e documentar o trabalho prático.
8.3
Resultados instrumentais e espectros de referência (4.8.3.6–4.8.3.7)
Programa
Identificação de íons, química apenas (AQA 8462 declaração 4.8.3).
Fornecer cores de teste de chama para Li, Na, K, Ca e Cu, notando o mascaramento em misturas.
Identificar íons metálicos com solução de hidróxido de sódio, incluindo o teste de excesso de alumínio.
Testar carbonatos, haletos e sulfatos com reagentes e cores de precipitado.
(HT) Descrever a espectroscopia de emissão de chama e suas vantagens.
Fonte: Programa Cambridge International
Um método instrumental pode identificar substâncias com precisão, detectar pequenas quantidades (sensibilidade) e fornecer resultados rápidos. Preciso significa próximo do valor aceito; sensível significa detectar pequenas quantidades. Eles descrevem vantagens diferentes. Instrumentos ainda necessitam de referências adequadas, calibração e medições controladas.
Espectroscopia analisa a luz. Na espectroscopia de emissão em chama, coloque a amostra em uma chama e faça passar sua luz emitida por um espectrógrafo. A saída é um espectro de linhas. Compare as posições das linhas com os espectros de referência fornecidos para identificar íons metálicos. Uma mistura pode conter linhas de mais de um metal. Use a calibração intensidade/concentração fornecida para medir a concentração; o brilho sem uma comparação calibrada não fornece uma concentração absoluta.
Referências fictícias de metais X (430/610 nm) e Y (470/560 nm); desconhecido contém ambos.
Espectro resolvido. A referência X tem linhas em 430 e 610 nm; Y tem linhas em 470 e 560 nm. O desconhecido possui todas as quatro linhas, apoiando X e Y dentro dessas referências. Essas posições fictícias são dados fornecidos, não comprimentos de onda para memorizar. Uma linha fraca ausente pode refletir o limite de detecção; não afirme que toda linha ausente prova concentração zero.
Calibração resolvida. Sob uma calibração linear declarada, 2.0 mg/dm³ fornece intensidade 20 e 6.0 mg/dm³ fornece intensidade 60. Intensidade 35 está 15/40 do caminho entre eles:
Permaneça dentro da faixa de calibração fornecida. Este cálculo usa um modelo explicitamente dado; não assuma que todo instrumento é linear em toda concentração. Escolha um instrumento quando a tarefa exigir detecção de pequena quantidade, vários metais ou concentração medida; escolha um teste químico simples quando uma observação qualitativa adequada for suficiente.