Kỹ năng Thực hành Hóa học II

WCH16 yêu cầu bạn bảo vệ kết quả thực hành của các Unit 4 và 5: cation nào là chất này khi hai kết tủa trông giống nhau, tại sao thể tích một dung dịch chuẩn độ không cần chính xác, những giá trị thể tích chuẩn độ nào được tính vào giá trị trung bình, và ý nghĩa của hệ số góc đường thẳng là bao nhiêu trong kJ mol⁻¹. Đề bài đánh giá cao hóa sinh viên hiểu tại sao mỗi bước xảy ra — và sẽ kiểm tra quy trình từng từ.

WCH16/01 Kỹ năng Thực hành Hóa học II kéo dài 1 giờ 20 phút, tổng 50 điểm, bắt buộc tất cả, chủ yếu dựa trên các Đơn vị 4–5 nhưng cho phép sử dụng kiến thức từ Đơn vị 1–2. Các năng lực được đánh giá phù hợp với Đơn vị 3 — giải quyết vấn đề thực hành, phương pháp, tư duy số, thiết bị — nay áp dụng vào cân bằng, động học, kim loại chuyển tiếp và tổng hợp hữu cơ.

Với natri hydroxide nước: Cu²⁺ tạo kết tủa màu xanh nhạt (dung dịch màu xanh đậm trong amonia dư); Fe²⁺ kết tủa màu xanh lá hóa nâu trong không khí; Fe³⁺ kết tủa màu nâu gỉ sét; Mn²⁺ kết tủa màu nâu nhạt sẫm dần khi để lâu — cation của 2025 giấy thử; NH₄⁺ không có kết tủa, nhưng khi đun nóng giải phóng amonia làm giấy quỳ ẩm chuyển sang màu xanh. Phương trình ion có thể dùng cả hai dạng:

Hòa tan sắt(III) hiđroxit trong axit sunfuric tạo phức màu vàng-nâu $[\mathrm{Fe(H_2O)_6}]^{3+}$. Một chất chưa biết có $M_r$ 197.9 và phân tích Mn²⁺/Cl⁻ là MnCl₂·4H₂O: $197.9 - (54.9 + 71.0) = 72.0 = 4 \times 18.0$. Muối chứa hai cation (kết tủa xanh + amoniac khi đun nóng + kết tủa trắng với barium clorua đã axit hóa) là muối Mohr, (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.

Thiosulfat được thêm vào một lượng nhỏ đã biết vào hỗn hợp peroxydisulfat–iodua: nó phản ứng với iốt ngay khi hình thành ($2\mathrm{S_2O_3^{2-}} + \mathrm{I_2} \rightarrow \mathrm{S_4O_6^{2-}} + 2\mathrm{I^-}$), nên sự đổi màu bị trì hoãn cho đến khi thiosulfat hết (một phản ứng đồng hồ) — sau đó lượng iốt tiếp theo làm tinh bột xanh đen (từ không màu). Vì cùng một lượng nhỏ iốt đang chờ ở mỗi điểm kết thúc, $1/t$ tỷ lệ thuận với tốc độ ban đầu. Hai kỹ thuật ẩn trong sơ đồ 2025: một burette (không phải chậu đo) thêm cả tinh bột, vì giữ nguyên tổng thể tích giống nhau giúp nồng độ chất phản ứng không đổi giữa các lần chạy — không phải vì burette chính xác hơn; và cả hai ống đều cân bằng nhiệt trong baths nước trước khi trộn, với nhiệt độ được ghi trên dung dịch phản ứng.

Điền đầy bảng đòi hỏi tính kỷ luật toán học: $T(\mathrm{K}) = T(^\circ\mathrm{C}) + 273$, $1/t$ đến 3 chữ số có nghĩa, $\ln(1/t)$ đến 2 chữ số thập phân. Đường thẳng của $\ln(1/t)$ theo $1/T$ có hệ số góc $m = -E_a/R$ với $E_a$ là năng lượng hoạt hóa:

Giá trị dương, kJ mol⁻¹, không có dấu trừ — dấu trừ đã nằm trong hệ số góc.

Thí nghiệm canxi hydroxide thể hiện toàn bộ chuỗi. Tại sao đứng yên một ngày? Để đạt cân bằng — một dung dịch bão hòa. Chỉ thị: methyl orange (vàng → cam) hoặc phenolphthalein (hồng → không màu). Kết quả tiêu chuẩn 9.95, 9.55 và 9.45 cm³: kết quả đầu tiên không tương thích và bị loại bỏ — trung bình $= (9.55 + 9.45)/2 = 9.50$ cm³. Kết quả tiêu chuẩn dự kiến là 0.100 mol dm⁻³ HCl từ bảng độ tan sách tham khảo (1.56 g dm⁻³):

Kết quả chuẩn độ trung bình thấp hơn dự kiến, biết rằng độ tan giảm khi nhiệt độ tăng, có nghĩa thí nghiệm diễn ra nóng hơn 20 °C. Cuối cùng $K_c = [\mathrm{Ca^{2+}}][\mathrm{OH^-}]^2 = 0.0190 \times (0.0380)^2 = 2.74 \times 10^{-5}\ \mathrm{mol^3\,dm^{-9}}$ — đơn vị suy ra, không phải nhớ thuộc lòng.

Chuẩn bị phenyl benzoate (benzoyl chloride + phenol trong natri hydroxide) là mẫu chuẩn.

• An toàn: găng tay khi cân phenol (độc hại qua hấp thụ da); tủ hút vì benzoyl chloride độc hại khi hít phải.
• Tại sao một thể tích có thể không chính xác: chứng minh bằng tính toán chất nào hạn chế phản ứng. $9\ \mathrm{cm^3} \times 1.21 = 10.89$ g $= 0.0775$ mol benzoyl chloride, so với $5.00/94.0 = 0.0532$ mol phenol — benzoyl chloride ở trạng thái quá mức, nên thể tích chính xác của nó không ảnh hưởng đến năng suất.
• Rửa bằng nước loại bỏ các tạp chất tan: benzoyl chloride dư (đã thủy phân), HCl, NaOH, NaCl. Không bao giờ nói "tạp chất không tan" — sơ đồ bác bỏ thuật ngữ này.
• Kết tinh lại: hòa tan trong lượng dung môi nóng tối thiểu — ở 60 °C, dưới điểm sôi của ethanol và, quan trọng nhất, dưới nhiệt độ nóng chảy của sản phẩm (71 °C), để tinh thể không bị nóng chảy; làm lạnh trong nước đá; lọc; rửa bằng dung môi lạnh, loại bỏ tạp chất tan trong khi tinh thể gần như không tan. Nhiệt độ nóng chảy sắc nét ở giá trị sách tham khảo chứng minh độ tinh khiết.

Kiểm tra hướng dẫn (độ thu được). $n$(phenol) $= 5.00/94.0 = 0.0532$ mol; 1:1 tỷ lệ mol stoichiometry; khối lượng lý thuyết $= 0.0532 \times 198.0 = 10.5$ g; ở mức độ thu được 65.0 %, khối lượng là $= 6.85$ g.

Như suốt kỳ thi này, bài viết đánh giá hiểu biết của bạn về thực hành: những quan sát, lý do, phép tính và phán đoán. Kỹ năng thao tác — điểm kết thúc chuẩn độ sạch sẽ, ống Thiele hoạt động, chuyển định lượng — được xây dựng trong lớp học thông qua chính các thí nghiệm cốt lõi.

1. Một kết tủa màu nâu nhạt sẫm lại khi để lâu trong không khí: cation nào và chất gì làm nó sẫm đi?
2. Viết hai phương trình ion hợp lệ cho kết tủa màu xanh lục khi NaOH(aq) gặp dung dịch Fe²⁺.
3. Muối B tạo kết tủa màu xanh lục với NaOH, amoniac khi đun nóng, và kết tủa trắng với barium clorua đã axit hóa. Xác định muối.
4. Tại sao thêm thiosulfat vào phản ứng đồng hồ, và yếu tố nào chấm dứt việc đếm thời gian?
5. Các giá trị titre 9.95, 9.55, 9.45 cm³ — cái nào được đưa vào giá trị trung bình, và giá trị đó là bao nhiêu?
6. Từ độ dốc ln(1/t)–1/T là −6045 K, hãy tính $E_a$ kèm đơn vị.
7. Tại sao hòa tan chất rắn thô ở nhiệt độ 60 °C thay vì ở nhiệt độ sôi của ethanol?
8. Nêu hai thứ mà nước rửa loại bỏ khỏi phenyl benzoat thô, và một cụm từ mà sơ đồ không chấp nhận.
9. Vẽ hoặc mô tả thiết bị đo nhiệt độ nóng chảy, nêu tên ba bộ phận có ghi nhãn.
10. 5.00 g phenol (Mr 94.0) với hiệu suất 65.0 % sẽ thu được khối lượng phenyl benzoat (Mr 198.0) là bao nhiêu?

Đáp án: 1 Mn²⁺; không khí oxy hóa Mn(OH)₂ màu nâu nhạt thành oxit/hydroxit mangan(III/IV) sẫm hơn; 2 $\mathrm{Fe^{2+}} + 2\mathrm{OH^-} \rightarrow \mathrm{Fe(OH)_2}$, hoặc $[\mathrm{Fe(H_2O)_6}]^{2+} + 2\mathrm{OH^-} \rightarrow \mathrm{Fe(OH)_2(H_2O)_4} + 2\mathrm{H_2O}$; 3 (NH₄)₂Fe(SO₄)₂ — NH₄⁺, Fe²⁺ và SO₄²⁻; 4 nó phản ứng với iốt ngay khi hình thành, trì hoãn màu tinh bột cho đến khi một lượng nhỏ cố định iốt được tạo ra; màu xanh đen; 5 9.55 và 9.45 (tương thích trong khoảng 0.2 cm³); trung bình 9.50 cm³; 6 $E_a = 6045 \times 8.31 = 50.2$ kJ mol⁻¹; 7 điểm sôi của ethanol (78 °C) cao hơn nhiệt độ nóng chảy của sản phẩm (71 °C) — ở nhiệt độ sôi tinh thể sẽ bị nóng chảy; 60 °C hòa tan mà không nóng chảy; 8 loại bỏ benzoyl chloride dư, HCl, NaOH hoặc NaCl (tan) — "tạp chất không tan" bị bác bỏ; 9 Ống Thiele (hoặc ống nghiệm/chậu) chứa dầu, nhiệt kế gắn nhãn trong chất lỏng, ống mao dẫn chứa tinh thể gắn vào, đun bằng ngọn lửa (không phải điện); 10 $n = 5.00/94.0 = 0.0532$ mol; $0.0532 \times 198.0 \times 0.650 = 6.85$ g.