Con đường xây dựng khung carbon và sản phẩm tinh khiết
Đã giới thiệu| English | Ý nghĩa |
|---|---|
| Grignard reagent | thuốc thử Grignard |
| work-up | xử lý hậu kỳ |
| Recrystallisation | tinh thể hóa lại |
| purity | độ tinh khiết |
Quyết định thêm mảnh carbon nào
- Thuốc thử Grignard được tạo từ halogenoalkane và Mg trong ether khô. Nước sẽ tiêu thụ thuốc thử này trước khi xảy ra phản ứng cộng vào carbonyl.
- Ethylmagnesium bromide cộng với ethanal nối hai mảnh carbon lại thành khung bốn carbon.
Dung môi ether cho phản ứng Grignard phải _____.
Difficulty 1/5 · 100 coins + a small bonus on first completion today
Nước phản ứng với chất tham gia tạo thành hydrocarbon.
Tách biệt bước cộng và xử lý sau phản ứng
- Carbon của nhóm carbonyl nhận nhóm carbon từ thuốc thử Grignard. Quá trình xử lý axit chuyển đổi trung gian chứa oxy thành ancol.
- Ethanal phản ứng với ethylmagnesium bromide tạo butan-2-ol. Ngược lại, methanal tạo propan-1-ol; còn CO₂ sau khi xử lý axit sẽ tạo acid propanoic.
Ethylmagnesium bromide cộng hợp với methanal sau đó cho acid sẽ tạo ra alcohol nào?
Difficulty 1/5 · 100 coins + a small bonus on first completion today
Methanal đóng góp một carbon vào nhóm ethyl có hai carbon.
Sử dụng mọi quan sát phân tích
- C₃H₆O có nhóm C=O, proton aldehyde và phản ứng Tollens’ dương tính hỗ trợ propanal. Propanone không thỏa mãn các quan sát của aldehyde.
- Dự đoán môi trường NMR và so sánh với tất cả dữ liệu đã cung cấp. Một quan sát khớp duy nhất thường không xác định được cấu trúc độc nhất.
2.76 g axit salicylic ở M 138 là 0.0200 mol, tạo ra aspirin lý thuyết 3.60 g ở M 180. Một khối lượng khô 2.52 g tương ứng với hiệu suất 70.0%.
Chọn phương pháp tách sản phẩm
- Sôi回流 giữ lại chất phản ứng dễ bay hơi; chưng cất thu thập sản phẩm dễ bay hơi. Chiết tách tách các lớp lỏng không tan lẫn nhau.
- Rửa bằng cacbonat loại bỏ tạp chất axit và giải phóng CO₂. Thoát khí phễu tách; dung môi hữu cơ không phải lúc nào cũng nằm ở lớp trên.
Lớp hữu cơ luôn nằm phía trên lớp nước.
Difficulty 1/5 · 100 coins + a small bonus on first completion today
Vị trí lớp phụ thuộc vào tỷ khối tương đối; dung môi hữu cơ đặc hơn có thể nằm dưới nước.
Chỉ đo hiệu suất sau khi sấy khô
- Tái kết tinh sử dụng tối thiểu dung môi nóng, làm lạnh, lọc và rửa nhẹ bằng dung môi lạnh. Sấy khô sản phẩm trước khi cân.
- Hiệu suất aspirin dựa vào axit salicylic giới hạn theo tỷ lệ mol 1:1. Dải nhiệt độ nóng chảy hẹp hỗ trợ độ thuần nhưng không chứng minh danh tính một cách độc lập.
Nước thêm trước khi bổ sung Grignard sẽ phá hủy tác nhân này thay vì cải thiện hiệu suất alcohol của nó.
Theo dõi số lượng carbon và sự thay đổi nhóm chức qua từng bước tổng hợp. Chọn điều kiện khô khi cần thiết, sau đó tách, tinh chế và sấy khô trước khi tính hiệu suất.
Aspirin lý thuyết là 3.60 g và sản phẩm khô thu được là 2.52 g. Tìm hiệu suất phần trăm.
Difficulty 2/5 · 140 coins + a small bonus on first completion today
2.52/3.60 × 100 = 70.0%.
Hành động nào cải thiện đánh giá độ tinh khiết/sản lượng sản phẩm rắn chính xác?
Difficulty 2/5 · 140 coins + a small bonus on first completion today
Khối lượng khô tránh sai số do nước; khoảng nóng chảy cung cấp bằng chứng bổ sung về độ tinh khiết.