Preparation, purification and combined analytical evidence
Diperkenalkan| English | Makna |
|---|---|
| infrared/ˌɪnfrəˈred/ | inframerah |
| distil | menyulingkan |
| reflux/ˈriːflʌks/ | refluks |
| anhydrous/ænˈhaɪdrəs/ | anhydrous |
Bisakah satu puncak membuktikan cairan mana yang Anda buat?
- Propanal dan propanon keduanya memiliki rumus C₃H₆O, massa molekul 58 dan gugus karbonil. Satu ion molekul atau satu serapan C=O tidak dapat membedakan keduanya.
- Gabungkan kondisi reaksi, pemurnian, spektrum massa, data inframerah dan uji kimia. Berikan kandidat yang didukung dan jelaskan kandidat saingan mana yang ditolak oleh setiap observasi.
Pilih kondisi persiapan untuk produk
- Kalium dikromat(VI) yang diasamkan berubah dari oranye menjadi hijau saat direduksi. Untuk alkohol primer, destilasi aldehida saat terbentuk; oksidan berlebih dengan refluks menghasilkan asam karboksilat. Alkohol sekunder menghasilkan keton dalam kondisi ini.
- Untuk propan-1-ol: CH₃CH₂CH₂OH + [O] → CH₃CH₂CHO + H₂O; dengan oksidasi lebih lanjut, CH₃CH₂CH₂OH + 2[O] → CH₃CH₂COOH + H₂O. Propan-2-ol menghasilkan CH₃COCH₃ + H₂O dengan [O]. Destilasi menghilangkan uap; refluks mengembalikan uap terkondensasi dan memungkinkan pemanasan berkepanjangan.
Which conditions favour collecting propanal from propan-1-ol with acidified dichromate?
Difficulty 1/5 · 100 coins + a small bonus on first completion today
Distillation removes the aldehyde as it forms, reducing further oxidation. Excess oxidant under reflux favours propanoic acid. The controlled apparatus must be used under approved supervision.
Memurnikan tanpa bingung antara air massal dan air residu
- Dalam ekstraksi pelarut, gunakan corong pisahkan untuk memisahkan lapisan yang tidak larut. Jika lapisan organik memiliki densitas $0.87\,\dfrac{\mathrm g}{\mathrm{cm}^3}$ dan lapisan akuatik $1.00\,\dfrac{\mathrm g}{\mathrm{cm}^3}$, lapisan organik berada di atas; identifikasi berdasarkan densitas yang disebutkan, bukan aturan selalu di atas.
- Setelah pemisahan massal, garam anhidrat yang sesuai menghilangkan air residu. Hilangkan garam pengering, kemudian destilasi sesuai kebutuhan. Ukur suhu didih dengan bola termometer di tempat keluar uap. Rentang sempit dekat nilai yang diharapkan pada tekanan yang disebutkan mendukung kemurnian tetapi bukan bukti struktural unik.
Cairan kering mendidih pada 85–86°C pada tekanan yang disebutkan. Ini konsisten dengan cairan relatif murni yang memiliki rentang didih tersebut. Ini tidak membuktikan satu isomer bernama tunggal: bandingkan bukti spektral atau kimia independen, dan pertimbangkan apakah alat ukur suhu uap dengan benar.
Two immiscible layers have densities organic 0.87 g/cm³ and aqueous 1.00 g/cm³. Which statement follows?
Difficulty 1/5 · 100 coins + a small bonus on first completion today
The lower-density organic liquid is upper in this stated case. A separating funnel removes bulk aqueous liquid; drying salt removes residual water after separation.
A narrow boiling range at the expected temperature uniquely proves the molecular structure.
Difficulty 1/5 · 100 coins + a small bonus on first completion today
A narrow range supports relative purity under the stated pressure and measurement conditions. Different structures can have similar boiling temperatures; independent identification evidence is needed.
Jaga bukti massa dan fragmen tetap terpisah
- Ion molekul bermuatan tunggal pada m/z 58 mendukung massa molekul 58. C₃H₆O menghasilkan $3(12)+6(1)+16=58$. Puncak dasar adalah puncak paling intens; tidak harus berupa ion molekul.
- Puncak pada m/z 29 bisa berupa CHO⁺, massa 12 + 1 + 16, atau C₂H₅⁺, massa 24 + 5. Periksa fragmentasi yang mungkin dan pola lengkapnya. Tes Fehling/Benedict positif yang dipanaskan menghasilkan endapan merah bata dan mendukung propanal daripada propanon dalam perbandingan dua kandidat ini.
Use C = 12, H = 1 and O = 16. What nominal m/z does singly charged CHO⁺ have?
Difficulty 2/5 · 140 coins + a small bonus on first completion today
12 + 1 + 16 = 29 for charge +1. C₂H₅⁺ also has nominal mass 29, so this one peak is not a unique fragment formula.
Gabungkan pita inframerah dan tes
- Gunakan tabel bilangan gelombang yang disediakan: pita C–H berbeda pada alkana, alkena, dan aldehida; C=C mendukung adanya alkena; O–H alkohol lebar sedangkan O–H asam sangat lebar. C=O dapat muncul pada aldehida, keton, dan asam; C–X mendukung halogenoalkana dan N–H adalah amina. Prediksikan semua ikatan relevan dari struktur kandidat sebelum membandingkan spektrumnya.
- Sebagai contoh, pita O–H lebar yang disediakan pada $3200–3600\,\dfrac{1}{\mathrm{cm}}$ dan C=O pada $1680–1750\,\dfrac{1}{\mathrm{cm}}$ sesuai dengan HOCH₂CHO; asam memiliki daerah O–H yang jauh lebih lebar di sekitar $2500–3300\,\dfrac{1}{\mathrm{cm}}$. Tes karbonat yang melepaskan CO₂ mendukung adanya asam. Untuk zat tak organik, gunakan alikuot bersih: pemanasan NH₄⁺ dengan OH⁻ akan melepaskan NH₃; reagen barium yang diasamkan memberikan BaSO₄ putih dengan sulfat. Observasi ini tidak selalu unik di luar daftar kandidat yang dinyatakan.
Penyerapan menunjukkan bukti adanya ikatan, bukan seluruh struktur. Pita tumpang tindih dan fragmen ambigu memerlukan bukti tambahan. Ini adalah pemeriksaan metode dan interpretasi tertulis; mereka tidak menyertifikasi kinerja praktikum atau menggantikan prosedur pengawasan yang disetujui.
Kontrol persiapan, jelaskan setiap langkah pemurnian, dan gabungkan massa molekul, fragmen yang mungkin, ikatan inframerah, dan tes selektif. Nyatakan secara tepat sejauh mana bukti mendukung identifikasi tersebut.
The candidate list is propanal or propanone. Both fit C₃H₆O and C=O. A warmed Fehling’s test gives a brick-red precipitate. Which is supported?
Difficulty 1/5 · 100 coins + a small bonus on first completion today
Propanal is an aldehyde and gives this positive test. Propanone is a ketone and does not under these conditions. Formula and carbonyl evidence alone cannot distinguish them.